鸡肉是一种高蛋白、低脂肪且易于被人体消化吸收的理想肉制品[1-3]。炸鸡产品因其独特的加工方法使鸡肉具有诱人的外观和味道、酥脆的质地及柔韧多汁的咀嚼感而被广泛食用[4]。鸡米花是经过腌料、裹粉和炸制等工艺制作而成的料理美食[5-6]。目前鸡米花的种类和口味多种多样，而油炸时间对鸡米花的风味产生重要影响，因此，研究鸡米花油炸过程中风味动态变化对鸡肉休闲食品的加工具有重要意义。
风味是影响油炸食品的重要感官因素。在鸡肉炸制过程中，风味前体物质通过热反应如脂质氧化、美拉德反应和热降解及其相互作用生成醇类、醛类、酸类、酯类、酮类和其他杂环类化合物，这些化合物的含量和种类变化影响鸡肉整体风味特性[7]。Shakoor等[8]研究鸡翅炸制前后关键香气成分，筛选出具有肉香、脂肪香和烤香特征的关键香气化合物，可能来自美拉德反应或脂质氧化降解反应。Wang Yongrui等[9]研究鸡胸肉油炸过程中挥发性风味物质的动态变化，发现醇类、醛类、酮类和杂环化合物对挥发性物质含量的贡献率较高。适度加热可能促进醛类物质的生成，而加热时间过长或不适宜的加热方式可能导致通过进一步反应降低醛类物质的含量。Wang Zhouli等[10]研究猪肉片炒制过程中香气成分和潜在美拉德反应产物的变化，结果表明，猪肉片加工时间应控制在60 min以内。Cao Yi等[11]比较鸡块在空气油炸和油炸过程中风味特性，发现空气油炸可以减少炸鸡块中脂质的氧化降解。Chang Chang等[12]阐述呋喃类和吡嗪类化合物是煎炸和油炸食品中典型的香气来源。总之，食物成分、油炸条件和油炸类型等因素都会影响挥发性风味物质的形成。
因此，本研究以鸡米花为研究对象，采用电子鼻区分不同油炸时间鸡米花中挥发性风味物质的气味轮廓，利用顶空-气相色谱-离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry，HS-GC-IMS）对挥发性风味物质进行鉴定，结合相对气味活度值（relative odor activity values，ROAVs）鉴定不同油炸时间鸡米花的关键挥发性风味物质，建立偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）模型以筛选180 ℃油温下不同油炸时间鸡米花的差异挥发性风味化合物，为鸡米花的品质控制和生产提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
鸡胸肉、食盐、蔗糖、味精、辣椒粉、孜然粉、胡椒粉、十三香、生抽、小麦粉、玉米淀粉、泡打粉、大豆油、洋葱、蒜、生姜 市购；正构酮：2-正构酮：2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮（纯度均为98%以上） 上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
1.2 仪器与设备
PEN 3.5电子鼻 德国Airsence公司；FlavourSpec®GC-IMS仪 德国G.A.S.公司；CTC-PAL 3静态顶空自动进样装置 瑞士CTC Analytics AG公司；MXT-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm，1.0 μm） 美国Restek公司。
1.3 方法
1.3.1 样品制备
取鸡胸肉放置于冷水中解冻5～6 h后，备用。将解冻完成后的鸡胸肉清洗干净并除去表面多余的油脂，之后切为1.5 cm×1.5 cm×1.5 cm大小均匀的块状，去掉边角料后，将切好的鸡块放入大小合适的盆中备用。使用分析天平称量腌制料（食盐1.2%、蔗糖3.0%、味精1.0%、辣椒粉3.0%、胡椒粉1.0%、孜然粉0.5%、十三香0.2%、生抽5%、洋葱10%、蒜5%、生姜2%，均以鸡块的质量分数计）。随后将腌制料放入鸡胸肉中滚揉并搅拌5～7 min至腌料与肉块充分混合，然后在盆上包裹保鲜膜腌制1 h。最后取出腌制完成的鸡胸肉块，在其表面均匀裹上粉料（小麦粉30%、玉米淀粉4%、泡打粉2%）备用。随后使用恒温炸制机在180 ℃温度下分别炸制2、2.5、3、3.5、4 min，分装后进行品质指标测定。
1.3.2 电子鼻分析
将鸡米花从冰箱中取出，在室温下放置30 min。准确称取2 g鸡米花样品置于40 mL顶空瓶，在50 ℃水浴锅平衡30 min后用电子鼻系统通过吸取顶空气体进行检测分析，每个样品平行测定3 次，电子鼻设置检测时间100 s，清洗时间120 s，气体流速1 L/min，其他参数取其默认值。获得电子鼻香气检测数据，保存数据文本以待数据分析。PEN3电子鼻各传感器敏感物质如表1所示。
表1 PEN3电子鼻传感器敏感物质[13]
Table 1 Performance description of the sensors used in the PEN3 E-nose[13]
序号传感器名称性能特点1 W1C对芳香成分灵敏2 W5S对氮氧化合物灵敏3 W3C对氨水、芳香成分灵敏4 W6S对氢气有选择性5 W5C对烷烃、芳香成分灵敏6 W1S对烷烃灵敏7 W1W对硫化物灵敏8 W2S对醇、醚、醛、酮类灵敏9 W2W对芳香成分、有机硫化物灵敏10W3S对烷烃灵敏
1.3.3 GC-IMS分析
参考烟胜男[14]、顾凡[15]等的方法，并略作修改，准确称取2.00 g鸡米花样品，放入20 mL顶空瓶中，设置孵育温度50 ℃，转速500 r/min，孵育时间20 min，采用顶空自动进样模式，进样体积500 µL；每个样品设置3 个平行，按如下条件进行分析测定：GC条件：MXTWAX色谱柱（30 m×0.53 mm，1 μm），柱温60 ℃。运行时间40 min，载气起始流速2 mL/min，保持2 min，8 min内增至10 mL/min，10 min内增至100 mL/min，保持20 min。IMS条件：漂移管长度53 cm；管内线性电压500 V/cm；温度45 ℃；漂移气（N2，纯度≥99.99%）流速75 mL/min；正离子模式。使用VOCal软件内置的GC保留指数（NIST2020）数据库和IMS迁移时间数据库检索和比对，对目标物进行定性分析。采用峰面积归一化法进行定量。
1.3.4 ROAVs分析
挥发性风味化合物的相对含量和阈值共同决定了ROAV，参考You Liqin等[16]的方法计算ROAV，ROAV≥1的化合物被认为是影响整体气味的重要物质。
1.3.5 感官评定
参考张欢等[5]的方法，并稍作修改，由按照ISO 8589—2007《感官分析 试验室设计的一般指南》和GB/T 29604—2013《感官分析 建立感官特性参比样的一般导则》方法培训并测评合格后的食品科学与工程专业10 人组成的小组，以百分制对鸡米花的外观色泽、风味、油腻程度进行评定。
1.4 数据处理
采用Excel 2016软件绘制表格，采用Origin 2022软件进行绘图和SIMCA 14.0软件进行多元统计分析，利用SPSS 27软件进行显著性分析。
2 结果与分析
2.1 不同油炸时间鸡米花电子鼻分析
2.1.1 电子鼻传感器响应值分析
电子鼻可用于分析样品的整体气味轮廓且能区分不同组别物质的差异性[16]。如图1所示，不同油炸时间鸡米花的电子鼻响应值雷达图存在明显差异，表明这5 个油炸时间的鸡米花样品能通过电子鼻进行区分。W3S、W6S、W3C、W5C和W1C 5 个传感器对5 种油炸鸡米花样品不灵敏，且对不同油炸时间鸡米花样品的响应值差异不明显，说明油炸鸡米花样品中烷烃类物质和芳香族物质等含量低且变化不大[17]。W1W和W5S传感器对油炸3.5 min的鸡米花响应值较高，其次为油炸3 min的样品。由于W1W传感器对硫化物敏感，W5S传感器对氮氧化合物敏感，说明油炸3.5 min鸡米花中含硫化合物和氮氧化合物的含量较其他样品高，同时W1S传感器对油炸2.5 min的鸡米花响应值较高也说明此样品中含烷烃类化合物较多，油炸3 min的样品次之。总体来看，对油炸鸡米花响应值较高的传感器依次为W1W＞W5S＞W1S＞W2W，油炸2.5、3、3.5 min鸡米花中的烷烃类化合物、硫化物和氮氧化合物含量较高。
图1 不同油炸时间鸡米花的电子鼻响应值雷达图
Fig. 1 Radar chart of E-nose sensor response for popcorn chicken with different frying times
2.1.2 电子鼻数据主成分分析（principal component analysis，PCA）
利用SIMCA 14.0软件对不同油炸时间鸡米花样品中挥发性风味物质的含量进行PCA。如图2A所示，油炸2 min的样品在第2象限，油炸2.5 min的样品在第3象限，油炸3 min的样品主要集中在第1象限，油炸3.5 min的样品在第1象限，油炸4 min的样品主要集中在第4象限，可以看出5 个不同油炸时间样品分别处于相对独立且集中的区域，说明这5 个样品中挥发性风味物质的种类和含量存在差异。如图2B所示，5 个不同油炸时间鸡米花样品差异的关键变量中，W6S、W5S和W1W传感器与油炸3.5 min和3 min样品相关联，W2S、W1S和W3S传感器与油炸2 min和2.5 min样品相关联。
图2 不同油炸时间鸡米花样品PCA得分图（A）和载荷图（B）
Fig. 2 Principal component analysis score plot (A) and loading plot (B)showing the separation of popcorn chicken with different frying times
2.2 不同油炸时间鸡米花GC-IMS数据分析
2.2.1 挥发性风味物质种类分析
GC-IMS可通过化合物的保留时间和漂移时间鉴定样品中的挥发性化合物，为了更加直观地体现5 个不同油炸时间鸡米花样品中挥发性物质之间的差异，进行指纹图谱分析。如图3所示，通过GC-IMS分析，5 个鸡米花样品共鉴定出74种挥发性风味物质，包括14种醇类、21种醛类、12 种酮类、4种酯类和5 种吡嗪类化合物以及其他18 种醚、呋喃类等化合物，其中醛类物质种类最多，其次是醇类和酮类，酯类物质种类较少。
图3 不同油炸时间鸡米花的GC-IMS指纹图谱
Fig. 3 GC-IMS fingerprint of popcorn chicken with different frying times
2.2.2 挥发性风味物质含量分析
如图4所示，5 种鸡米花样品的挥发性风味物质层次聚类热图被明显区分，丁醛、四氢呋喃、丙醇、乙酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、2-甲基丁酸甲酯、环戊酮、丙酸甲酯和壬醛等物质在油炸2 min鸡米花样品中的含量较高。醇类物质通常来源于脂肪氧化降解，如丙醇和3-甲基-1-丁醇可赋予肉制品清香气味[18-19]，而酯类化合物如乙酸乙酯和丙酸甲酯等可以通过酸类和醇类的酯化反应生成，赋予果香味[20]。而辛醛、庚醛和戊醛等物质在油炸2.5 min鸡米花样品中含量较高。醛类物质的感觉阈值较低，通过脂质氧化和分解形成，是油炸鸡肉中主要的风味物质，如辛醛、庚醛、戊醛和丁醛等直链醛赋予油炸鸡米花脂肪味、花香味和草香等[21-22]。油炸3.5 min鸡米花样品中玫瑰醚、庚醛和己醇含量相对较高，而油炸3 min鸡米花样品中α-萜品油烯、β-蒎烯、α-水芹烯、β-罗勒烯和3-甲基-3-丁烯-1-醇等物质的含量较高，这些烯烃类化合物在肉制品加工过程中对风味的形成有较大影响[23-24]。油炸4 min鸡米花样品中3-(甲硫基)丙醛、3-甲基丁醛、甲酸乙酯、2-丁酮、吡嗪、2-戊酮、3-羟基-2-丁酮和丙硫醇等物质的含量较高。酮类物质感官阈值低，具有奶油及果香味，对鸡米花的挥发性风味有重要影响，主要由脂肪酸氧化产生[25]。其中2-丁酮来自于β-酮酸的脱羧或饱和脂肪酸的β氧化，并可作为脂肪风味形成的重要前体[26]。另外，吡嗪类物质具有甜味、焦味和焦糖味，随油炸时间的延长，含量逐渐增加，这可能是鸡米花油炸时Strecker反应中醛类和酮类物质的缩合反应产生[27-29]。总之，随着油炸时间的延长，醛类化合物、烯烃类化合物和杂环类化合物的含量总体呈增加趋势。
图4 不同油炸时间鸡米花中挥发性风味物质聚类热图（A）及种类和相对含量（B）
Fig. 4 Cluster heatmap (A) and types and relative contents (B) of volatile flavor compounds in popcorn chicken with different frying times
2.2.3 ROAVs分析
为了鉴定5 种不同油炸时间鸡米花的主要香气活性成分，对GC-IMS鉴定出的挥发性风味化合物进行ROAVs分析，并将ROAV≥1的化合物视为关键风味化合物。如图5A所示，共筛选到14种对鸡米花的整体风味有显著影响的关键风味化合物，包括吡嗪、丙醛、戊醛、苯甲醛、3-甲基丁醛、3-甲基-1-丁醇、2-戊酮、2-甲基吡嗪、2-甲基丙醛、2-庚酮、2,5-二甲基吡嗪、1-辛醛、己醛和(E)-2-己烯醛。如图5B所示，2,5-二甲基吡嗪、戊醛、丙醛和3-甲基丁醛的贡献率在5 种鸡米花样品中均较高，并且2,5-二甲基吡嗪的贡献率随着油炸时间的延长而上升，说明醛类和杂环类化合物是鸡米花样品中较关键的化合物，这与Wang Yongrui等[9]对油炸鸡胸肉的研究结果一致。
图5 不同油炸时间鸡米花中挥发性风味物质的ROAVs热图（A）和贡献率（B）
Fig. 5 Heatmap showing ROAVs (A) and contribution rates (B) of volatile flavor compounds in popcorn chicken with different frying times
2.2.4 不同油炸时间鸡米花特征挥发性化合物分析
为了进一步说明5 种不同油炸时间鸡米花中关键挥发性风味物质的差异和区别，采用SIMCA 14.0 软件对GC-IMS数据进行PLS-DA，分析其特征挥发性风味物质，如图6A所示。根据随机的分类变量的排列方式可以形成相应的模型，R2X=0.884，R2 Y=0.667，Q2=0.451，当R2和Q2处于0.5～1.0之间时，表明模型有较好的解释率和预测能力，可用于区分关键挥发性风味组成的差异。进一步通过200 次响应的置换检验，如图7A所示，R2（0.082 3）和Q2（0.879）小于保留值1.0，模型的Q2回归线与横坐标的截距为负，为-0.501，这表明模型没有过拟合，验证有效，相关性较好，可用于对不同油炸时间鸡米花中关键风味物质的分析鉴定。挥发性化合物离中心圆点越远，说明其对已构建的模型贡献越大[9]。如图6所示，油炸2 min的鸡米花样品集中在第4象限，丙醛和3-甲基-1-丁醇在载荷图中的位置与该样品在得分图中的位置相近，表明这些化合物为油炸2 min鸡米花样品的主要挥发性风味化合物，而油炸2.5、3、3.5 min的鸡米花样品集中在1、2象限且己醛、戊醛和2-庚酮为它们的主要挥发性风味化合物，油炸4 min的鸡米花样品在第3象限，主要挥发性风味化合物为2-戊酮、吡嗪和3-甲基丁醛等。为进一步表征不同油炸时间鸡米花样品关键挥发性化合物之间的差异，计算并检验PLS-DA模型的变量投影重要性（variable importance in projection，VIP），将VIP＞1作为化合物是否对鸡米花风味有重要贡献的筛选标准，其中VIP越大，表明该物质对组间分离贡献越大[30]。如图7B所示，VIP＞1的关键挥发性物质有6 种，分别为己醛（1.400）、戊醛（1.327）、丙醛（1.119）、2-戊酮（1.051）、(E)-2-己烯醛（1.036）和吡嗪（1.024），为5 种不同油炸时间鸡米花的特征挥发性风味化合物。
图6 不同油炸时间鸡米花中挥发性风味物质PLS-DA得分图（A）和载荷图（B）
Fig. 6 PLS-DA score plot (A) and loading plot (B) of volatile compounds in popcorn chicken with different frying times
图7 不同油炸时间鸡米花中挥发性风味物质PLS-DA模型的置换检验（A）和VIP（B）
Fig. 7 Permutation test of PLS-DA model (A) and variable importance in projections (B) of volatile compounds in popcorn chicken with different frying times
2.3 不同油炸时间鸡米花感官评定
如表2所示，油炸3 min鸡米花的外观色泽、风味和油腻程度评分较高且与其他组别存在显著差异（P＜0.05），油炸3.5 min和2.5 min次之，且两组间无显著差异（P＞0.05）。总之，油炸时间不同，总体评价得分存在差异性，得分从高到低为3 min＞3.5 min＞2.5 min＞4 min＞2 min，说明油炸时间为3 min的鸡米花品质较佳，接受度较高。
表2 不同油炸时间鸡米花的感官评分
Table 2 Sensory evaluation scores of popcorn chicken with different frying times
注：同列小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。
油炸时间/min外观色泽评分风味评分油腻程度评分总分2.021.125±1.356c26.750±2.315c23.375±1.188b71.250±4.859c 2.524.875±1.246b31.875±2.031b24.250±1.669b81.000±4.946b 3.027.625±1.768a37.250±1.282a27.750±1.282a92.625±4.331a 3.524.875±0.641b32.250±2.252b24.500±1.604b81.625±4.496a 4.021.625±1.408c27.750±1.832c23.125±1.553b72.500±4.793c
3 结论
本研究采用电子鼻和HS-GC-IMS结合ROAV和多元统计分析方法，深入探究不同油炸时间鸡米花样品中挥发性风味组成与特征分析。电子鼻数据显示，5 组油炸鸡米花气味轮廓和响应信号强度存在差异。通过HS-GCIMS技术共鉴定出74种挥发性化合物，且通过ROAVs评价得到14种关键挥发性风味物质。通过化学计量学方法分析得到6 种包含醛类、酮类和杂环类的化合物可作为不同油炸时间鸡米花样品的差异挥发性化合物。本研究通过明确不同油炸时间鸡米花风味动态变化为油炸鸡肉产品的工业化发展提供了较详细的理论依据，对其工艺生产、风味控制和品质改良具有技术指导意义。
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