烤羊肉是我国的传统肉制品，尤其以北方地区最为典型，因其浓郁的香味（挥发性风味物质）而深受消费者喜爱。团队前期研究表明，醛类、酮类、醇类和酸类等物质是炭烤羊肉中重要的挥发性风味物质，并通过风味重组与缺失实验证实了己醛、庚醛、辛醛与2-戊基呋喃等10 种物质是烤羊肉的关键风味物质[1]。这些风味物质也是烤猪肉、烤鸭肉和烤鸡肉中的重要挥发性风味物质[2-4]。团队进一步研究表明，传统炭烤羊肉中挥发性风味物质含量显著升高，2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪与2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等物质未在原料中检测到，而在烤制过程中形成[1]。传统炭烤后，经排酸成熟的羊肉较未经排酸羊肉呈现更加浓郁的香气，进一步的实验证明己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇与2-戊基呋喃等物质是导致2 种烤羊肉风味差异显著的关键风味物质[5]。综上所述，传统炭烤方式赋予烤羊肉浓郁的风味。但炭烤方式存在加工工艺不稳定与产物污染环境等弊端。目前烤羊肉仍主要以传统炭烤为主，亟需新技术的研发。
传统炭烤主要以木炭为燃料、空气为介质，在高温下加热肉制品。研究表明，木炭高温烤制可促进脂质氧化与美拉德反应及其相互作用，产生挥发性风味物质，如醛类、醇类、含硫与含氮类[6]。木炭高温加热过程或烤制的油烟中会存在污染物，具有致癌的危害[7-9]。烤制过程中，肉中脂肪熔化滴落在木炭上，会迅速产生苯并芘等有毒有害物质[10]。因此，相关学者开始探索新型加工方式替代炭烤。本团队研究表明，微波、过热蒸汽与电烤均可以使羊肉产生浓郁的烤香味、肉香味与脂香味等，电烤与过热蒸汽烤羊肉的香气强度显著高于微波烤制，并明确了电烤是替代传统炭烤的加工方式[11]。电烤与传统炭烤均通过空气为介质加热，其加热过程中存在样品受热不稳定、靠经验掌握火候与翻动频率，无法工业化推广。因此，亟需一种加热环境温度稳定、操作简便的烤制技术替代传统烤制技术。最新研究表明，空气炸锅烹饪技术与电烤加热原理相同，都是应用热对流与热辐射原理均匀加热样品，采用该技术烤制的肉制品产生了丰富的挥发性风味物质，是一种替代传统炭烤的潜在方式[12-13]。然而，该技术烤制的羊肉挥发性风味物质的变化规律及传热特性促进烤羊肉产生风味物质的机制目前尚不清楚。
基于此，本研究以空气炸锅烤羊肉为研究对象，研究烤制过程烤羊肉中挥发性风味物质演变规律，解析能反映烤羊肉烤制程度与香气强度的风味标志物，阐明热传递效率与风味形成的关系，构建基于比热容与水分活度的烤羊肉风味物质形成模型，以期为烤羊肉工业化加工提供一定参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
宁夏滩羊背最长肌由宁夏福兴神农食品有限公、司提供，冷却排酸后的羊胴体选取背最长肌，并切为、3 cm×2 cm×2 cm的肉块，由CKY-298空气炸锅在230 ℃、烤制0～12.5 min，并在-80 ℃贮藏。、1-戊醇（纯度99%）、1-庚醇（98%）、己醛、（97%）、1-辛醇（99%）、(E)-2-辛烯-1-醇（97%）、、1-辛烯-3-醇（98%）、庚醛（95%）、辛醛（99%）、、壬醛（95%）、(E)-2-辛烯醛（95%）、(E)-2-壬烯醛、（97%）、苯甲醛（99%）、2-丁酮（99%）、2,3-戊二酮、（97%）、己酸（98%）、乙酸甲酯（99%）、2-戊、基呋喃（98%）、甲基吡嗪（99%）、2,6-二甲基吡嗪、（98%）、三甲基吡嗪（99%）（均为色谱纯） 美国、Sigma公司；1-己醇（99%）（色谱纯） 北京Aladdin公司。
1.2 仪器与设备
TRACE™ 1310/TSQ 9000气相色谱-质谱联用仪 美国Thermo Fisher公司；ODP C200嗅闻仪 德国Gerstal公司；DB-Wax毛细管柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）美国Agilent公司；75 μm CAR/PDMS萃取针 美国Supelco公司；Novasina水分活度仪 瑞士Novasina AG公司；TPS 2200热常数分析仪 瑞典Uppsala公司；ML204/02电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。
1.3 方法
1.3.1 挥发性风味物质分析
1.3.1.1 提取
参考皮立等[14]的方法并做适当调整。准确称取3 g样品于20 mL进样瓶，加入1.56 μL质量浓度为1.50 μg/μL的2-甲基-3-庚酮作为内标，混匀。使用75 μm CAR/PDMS萃取针萃取样品中的挥发性风味物质，预热温度55 ℃，预热时间10 min，萃取时间45 min。
1.3.1.2 分离
采用DB-Wax毛细管柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）分离样品中的挥发性风味物质，前进样口温度250 ℃，载气为氦气（1.0 mL/min），不分流模式，电子电离源（70 eV），扫描范围35～500 m/z，升温程序：40 ℃保持3 min，2 ℃/min升至70 ℃，3 ℃/min升至130 ℃，10 ℃/min升至230 ℃，保持5 min。
1.3.1.3 定性与定量
烤羊肉的挥发性风味物质定性方法包括质谱库检索、线性保留指数（retention index，RI）计算、感官评价员嗅闻、标准品比对4 种方法。其中RI计算采用C7～C40正构烷烃为外标，标准品比对为配制挥发性风味物质标准品的混合物，按照样品的升温程序检测，对比分析样品与标准品色谱图物质出峰时间。烤羊肉挥发性风味物质的定量方法为内标法半定量，根据挥发性风味物质与内标物的出峰时间与峰面积计算。RI计算公式如下：
式中：n为正构烷烃碳原子个数；tx为未知物出峰时间/min；tn为n 个碳原子正构烷烃的出峰时间/min；tn+1为（n+1）个碳原子正构烷烃的出峰时间/min。
挥发性风味物质的含量参考Liu Huan等[6]的方法计算。
1.3.1.4 气味活性值（odor activity value，OAV）分析
OAV为风味物质浓度与其阈值的比值，OAV＞1说明该物质对样品的风味感知具有重要作用，反之发挥辅助作用。
1.3.2 水分活度测定
采用水分活度仪分析，样品分析前采用水分活度为0.11～0.84的标准样品校准，将样品放置于检测盒中，按照程序完成检测[15]。
1.3.3 传热分析
烤羊肉的热导率、热扩散系数与比热容采用热常数分析仪检测，检测探头为7577 F1，传感器电阻1.53 Ω，分析时间2.5 s[15]。
1.4 数据处理
所有实验重复3 次，结果采用平均值±标准差表示，采用SPSS 19.0统计分析软件检验组间差异显著性（P＜0.05），采用Origin 2022软件绘图。
2 结果与分析
2.1 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中挥发性风味物质演变规律分析
由表1可知，烤羊肉中共检测到31 种挥发性风味物质，包括醛类10 种、醇类8 种、酮类3 种、含氮类3 种、酯类3 种、酸类3 种与呋喃类物质1 种，说明醛类与醇类是烤羊肉中种类最多的风味物质。胡燕燕[16]在烤羊肉中也检出戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛与1-辛烯-3-醇等，这些物质具有脂香味与青草香味。由表2可知，烤制0～12.5 min的羊肉中分别检测到19、23、28、28、28、29 种风味物质，烤制12.5 min的羊肉中己醛含量（1 326.50 ng/g）最高（P＜0.05），其次是2,5-辛二酮（218.54 ng/g）、庚醛（153.85 ng/g）、壬醛（128.87 ng/g）与戊醛（115.62 ng/g）。空气炸锅烹饪过程烤羊肉中许多挥发性风味物质的含量显著升高（P＜0.05），在烤制10～12.5 min达到最大值。这与前人研究[17-18]一致，高温加热过程肉制品中发生剧烈的美拉德反应与脂质氧化反应产生挥发性风味物质。值得注意的是，甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪与三甲基吡嗪等吡嗪类风味物质均未在生鲜羊肉中检测到，其含量随着烤制时间的延长显著升高，并在烤制终点时达到最大值，说明吡嗪类物质需要达到一定温度才可以生成，低温不利于吡嗪类物质的形成[19]。
表1 空气炸锅烤羊肉中挥发性风味物质定性分析
Table 1 Qualitative analysis of volatile compounds in air fried mutton
注：MS.质谱库检索；O.感官评价员嗅闻；S.标准品比对。
RI定性方法理论值计算值理论值计算值丙醛798795MS、RI 1-己醇1 3591 360MS、RI、O、S乙酸甲酯827826MS、RI、O、S壬醛1 3961 397MS、RI、O、S乙酸乙酯887888MS、RI三甲基吡嗪1 4131 412MS、RI、O、S 2-丁酮900903MS、RI、O、S(E)-2-辛烯醛1 4341 433MS、RI、O、S 3-甲基丁醛915917MS、RI 1-辛烯-3-醇1 4561 455MS、RI、O、S戊醛979978MS、RI、O、S 1-庚醇1 4621 462MS、RI、O、S 2,3-戊二酮1 0601 059MS、RI、O、S 2-乙基-1-己醇1 4991 495MS、RI己醛1 0791 083MS、RI、O、S苯甲醛1 5341 533MS、RI、O、S庚醛1 1881 184MS、RI、O、S(E)-2-壬烯醛1 5491 546MS、RI、O、S己酸甲酯1 1891 185MS、RI 1-辛醇1 5731 569MS、RI、O、S 2-戊基呋喃1 2301 230MS、RI、O、S 2,3-丁二醇1 5831 587MS、RI 1-戊醇1 2611 258MS、RI、O、S(E)-2-辛烯-1-醇1 6221 624MS、RI、O、S甲基吡嗪1 2741 271MS、RI、O、S丁酸1 6371 638MS、RI辛醛1 2911 290MS、RI、O、S戊酸1 7441 747MS、RI 2,5-辛二酮1 3191 325MS、RI、O己酸1 8541 854MS、RI、O、S 2,6-二甲基吡嗪1 3381 336MS、RI、O、S挥发性风味物质RI定性方法挥发性风味物质
表2 空气炸锅烤羊肉中挥发性风味物质含量变化
Table 2 Changes in concentrations of volatile compounds in roasted mutton during the air frying processng/g
挥发性风味物质0 min2.5 min5 min7.5 min10 min12.5 min丙醛——1.37±0.13c2.90±0.24b8.18±1.28a2.20±0.09bc乙酸甲酯41.79±5.24a28.19±7.39b13.77±1.68c9.52±1.07c7.21±1.61c11.92±1.54c乙酸乙酯—0.37±0.04d3.34±0.98c4.94±0.10b7.54±0.25a4.02±0.18c 2-丁酮2.01±0.14d8.09±2.83b6.22±0.32bc7.25±0.39b4.19±0.20c16.04±0.77a 3-甲基丁醛—2.98±0.23b2.68±0.17b2.64±0.12b2.96±0.21b8.67±0.68a戊醛3.54±0.24e46.28±4.97d78.42±3.91c125.22±5.14b197.00±6.56a115.62±10.09b 2,3-戊二酮——4.62±0.28c9.50±0.24a6.22±0.25b—己醛26.22±2.37e1 051.15±127.19d1 244.43±131.65cd1 695.49±45.93b1 652.50±183.81a1 326.50±59.22c庚醛6.51±0.64e47.87±5.27d233.70±10.23b378.23±9.67a153.42±9.13c153.85±6.10c己酸甲酯11.33±1.76a——
续表2
注：—.未检出；同行小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。表3同。
挥发性风味物质0 min2.5 min5 min7.5 min10 min12.5 min 2-戊基呋喃1.18±0.18d7.58±0.88c26.32±1.10b34.82±1.42a36.95±1.09a29.40±4.97b 1-戊醇7.55±0.34f76.33±9.74d127.83±7.77c140.68±5.92b154.32±5.73a62.11±0.25e甲基吡嗪——11.59±0.83a辛醛—21.40±0.57c24.01±0.80c33.96±1.19b56.53±6.05a22.91±0.48c 2,5-辛二酮4.31±1.03e114.86±14.79d182.08±14.62b220.18±19.04a141.21±9.23c218.54±11.33a 2,6-二甲基吡嗪——9.36±0.44c23.79±2.44b9.93±0.92c75.20±5.49a 1-己醇3.82±0.35d65.36±12.30c233.13±41.23a159.26±29.94b23.00±3.38d68.71±6.05c壬醛4.55±0.63e74.19±19.38d205.22±10.08b293.12±12.22a87.14±10.73d128.87±13.82c三甲基吡嗪——27.91±1.14a(E)-2-辛烯醛0.25±0.01d1.72±0.36c7.14±0.74b11.65±1.34a2.96±0.20c7.37±0.94b 1-辛烯-3-醇4.09±0.37c71.27±4.90b93.59±8.74a100.43±6.01a68.05±2.90b97.61±6.87a 1-庚醇2.14±0.30d8.21±1.80c26.87±3.04b32.06±3.33a12.55±0.80c9.39±1.35c 2-乙基-1-己醇1.26±0.14d3.88±0.30a2.84±0.17b2.05±0.08c1.37±0.04d1.85±0.19c苯甲醛0.88±0.12e57.18±8.56a48.51±0.93b27.89±1.65d7.32±0.23e35.67±2.09c(E)-2-壬烯醛——5.91±0.69b10.31±1.64a1.43±0.04d4.04±0.41c 1-辛醇—8.89±2.21d23.23±0.31b29.87±2.89a12.70±1.48c12.38±1.71c 2,3-丁二醇1.33±0.15c4.62±0.72b5.06±0.73b7.12±1.30a2.57±0.43c7.53±0.77a(E)-2-辛烯-1-醇0.66±0.04d7.08±0.39bc9.05±1.04a9.30±0.55a7.52±0.57b6.10±0.27c丁酸—4.41±1.56a4.02±0.18a3.84±0.57a0.73±0.05b4.48±0.09a戊酸——0.66±0.09c1.61±0.10a1.25±0.07b1.23±0.08b己酸6.83±1.16d17.78±3.36c27.60±0.71a30.24±1.44a21.73±0.34b20.25±0.62bc
2.2 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中关键挥发性风味物质OAV分析
挥发性风味物质对产品风味强度的作用不仅与其含量有关，更与其OAV密切相关。OAV是浓度与其阈值的比值，反映感官评价员能够嗅闻到该物质的强度。由图1可知，烤制0～12.5 min的羊肉中分别检测到3、11、15、19、14、18 种OAV＞1的物质，烤制过程中挥发性风味物质的OAVs明显升高，即烤制过程烤羊肉的香气轮廓更加丰富、香气强度更高。烤制12.5 min时烤羊肉中OAVs＞1的挥发性风味物质包括己醛（139.63）、2,5-辛二酮（23.00）、庚醛（16.19）与壬醛（13.56），这与前人的研究结果一致。1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-壬烯醛与2-戊基呋喃等物质是烤羊肉、烤鸡肉、烤牛脂及生鲜羊肉中OAVs较高的物质[20-23]。其中，对烤羊肉烤香味具有显著贡献的物质为2,6-二甲基吡嗪（7.92）、三甲基吡嗪（2.94）与甲基吡嗪（1.22）[24]。研究表明，戊醛、己醛、壬醛与1-辛烯-3-醇等醛醇类物质主要来自于脂质的氧化反应[25]。亚油酸与亚麻酸的分解可产生辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-戊烯-3-醇和1-辛烯-3-醇等物质[26-29]。甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和三甲基吡嗪等吡嗪类物质可能来源于蛋氨酸/甘氨酸与葡萄糖的美拉德反应[30-31]。特别地，磷脂与甘油三酯可能分别促进了风味物质的形成与保持[12]。
图1 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中挥发性风味物质OAVs变化
Fig.1 Changes in OAVs of volatile compounds in roasted mutton during the air frying process
2.3 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中挥发性风味物质标志物分析
由图2可知，正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）可以显著地将6 个烤制时间点的羊肉区分开，其中，原料肉与烤制2.5 min的羊肉分别分布在第2与第3象限，烤制5～10 min的羊肉分布在第1象限，仅烤制12.5 min的羊肉分布在第4象限。己酸甲酯与乙酸甲酯是原料肉与烤制2.5 min羊肉中的重要风味物质，己醛、1-己醇、2,3-戊二酮与戊酸等醛类、醇类、酮类和酸类物质是烤制5～10 min羊肉中重要风味物质，甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、3-甲基丁醛与丁酸是烤制12.5 min羊肉中的重要风味物质。根据变量投影重要性（variable importance in projection，VIP）值高于1的原则，空气炸锅烤羊肉中共鉴定出14 种风味标志物，包括1-己醇、2,3-丁二醇、2-乙基-1-己醇、丙醛、3-甲基丁醛、辛醛、苯甲醛、(E)-2-壬烯醛、2-丁酮、2,3-戊二酮、甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪与丁酸，这说明上述标志物可以将不同烤制时间的羊肉区分开。结果表明，醛类与醇类物质是鉴别肉制品的标志物，但主要集中在己醛与1-辛烯-3-醇[5,32]。
图2 空气炸锅烹饪过程烤羊肉OPLS-DA
Fig.2 OPLS-DA of mutton at different air fry times
a.烤羊肉OPLS-DA；b.烤羊肉及其挥发性风味物质OPLS-DA；c.VIP值。
2.4 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中传热规律分析
样品的物理状态显著影响挥发性风味物质的形成。由表3可知，原料羊肉的水分活度（0.981 0）与比热容（3.06 MJ/（m3·K））最高（P＜0.05），烤制过程烤羊肉的水分活度与比热容显著降低，烤制12.5 min的羊肉具有最低的水分活度（0.966 7）与比热容（0.10 MJ/（m3·K）），而热扩散系数呈现与水分活度相反的变化趋势。烤制过程中烤羊肉的热导率先显著升高（P＜0.05），在2.5 min达到最大值（0.52 W/mK），继续加热会导致热导率显著降低。这可能是由于烤制过程羊肉中水分含量蒸发损失，肉的空隙增大，热量传递的屏障减少，空气的比热容显著低于水，最终使烤羊肉的水分活度与比热容不断降低，热扩散系数（热流传递速率）显著升高[6,33-34]。
表3 空气炸锅烹饪过程烤羊肉中传热规律分析
Table 3 Heat transfer analysis of roasted mutton during the air frying process
指标0 min2.5 min5 min7.5 min10 min12.5 min水分活度0.981 0±0.002 6a0.978 3±0.000 6b0.975 3±0.001 2c0.972 7±0.000 6d0.969 7±0.000 6e0.966 7±0.001 2f热导率/（W/mK）0.45±0.02b0.52±0.01a0.29±0.04c0.30±0.01c0.20±0.01d0.19±0.01d热扩散系数/（mm2/s）0.15±0.01c0.24±0.02c0.26±0.03c1.22±0.23b1.20±0.05b1.90±0.32a比热容/（MJ/（m3·K））3.06±0.03a2.17±0.14b1.10±0.04c0.25±0.04d0.17±0.01de0.10±0.01e
为了探究烤羊肉的热传递速率与挥发性风味物质形成的关系，构建水分活度、比热容与挥发性风味物质总量的线性回归方程，具体如下：y＝-147.37+155.28x1-1.47x2（R2＝0.90），其中，y为所有挥发性风味物质含量总和的千分之一/（ng/g），x1为水分活度，x2为比热容/（MJ/（m3·K））。由线性回归方程可知，较低的比热容与较高的水分活度可以促进挥发性风味物质的形成。
3 结 论
空气炸锅烤羊肉中共鉴定出31 种挥发性风味物质，其中22 种风味物质被确定为重要物质，甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪与三甲基吡嗪等物质对烤羊肉的烤香味发挥了重要作用。烤制过程中热量传递显著影响羊肉中挥发性风味物质的含量，更高的水分活度与更低的比热容显著促进空气炸锅烤羊肉的风味形成。该研究说明空气炸锅烤制技术可以使羊肉产生丰富的烤香味等风味物质，是烤制肉制品的有效加工方式，研究结果可以为烤肉制品加工技术升级换代与产品研发提供数据支撑。后续研究将聚焦烤羊肉中吡嗪类风味物质的形成机理及其与传热传质的内在关联，以期为烤肉制品风味增益提供理论基础。
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