亚硝酸盐一般指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒，味微咸，易溶于水，因其性质和作用机理，现被广泛用作肉制品的发色剂和防腐剂，能够保持肉制品的色、香、味，可抑制脂质氧化，起到抑菌作用[1-2]。如长期食用亚硝酸盐含量超标食物，将会诱发消化系统癌症[3-4]。若人体摄入过量的亚硝酸盐，将会使血液中的Fe2+氧化为Fe3+，使得血红蛋白转化为高铁血红蛋白，从而造成血液的携氧能力快速下降，令血液不能正常地运送氧气，严重时会导致脑部缺氧，甚至死亡[5-7]。摄入0.3～0.5 g亚硝酸盐即可引起中毒，3 g将导致死亡[8]。使用亚硝酸盐作为发色剂时，亚硝酸盐与肉中的胺反应生成亚硝基化合物，或在肠道的酸性环境下转化为亚硝胺[9-10]，这些亚硝基化合物均是致癌因子。世界卫生组织规定，亚硝酸盐的每日摄入安全限量为0.06 mg/（kg·d）。我国对亚硝酸盐的使用也有着严格的规定，明确规定了亚硝酸盐在各类食品中的限量，其中各类肉制品中亚硝酸盐的限量（以NaNO2计）为≤30 mg/kg[11]。
肉制品中亚硝酸盐的测定是食品检测实验室，特别是肉制品检测实验室日常监督管理中的重要技术监测内容之一。肉制品中亚硝酸盐含量的检测方法有分光光度法、色谱法、电化学分析法及快速检测法（即试纸条法）[12-16]等。我国GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》[17]规定的检测方法为离子色谱法和分光光度法，即盐酸萘乙二胺法[18]，而后者是检验检测机构最为常用的方法。为规避食品安全风险，需要对肉制品中亚硝酸盐含量进行检测与控制，开展肉制品中亚硝酸盐含量的测定能力验证是十分必要的。能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力[19]，其结果可作为实验室提供评估、证明结果可靠性的依据[20]，是反映实验室质量管理体系有效性的重要手段，对隐藏的风险有预测和预警作用[21]。通过对肉制品中亚硝酸盐含量测定能力验证结果的研究与分析，能够客观地了解各相关检验检测机构的能力水平，以此来促进相关检验检测机构提高其技术水平、质量管理和技术监督能力等[22]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
能力验证样品为具有代表性的鸡肉火腿肠，样品原料选用市售新鲜鸡胸肉。
亚硝酸钠标准溶液（1 000 mg/L） 阿拉丁试剂（上海）有限公司；亚铁氰化钾、乙酸锌、硼酸钠、盐酸萘乙酸二胺（均为分析纯） 国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
BCA-124I-1OCN型电子天平 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；KQ-100DV型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；TU-1900型紫外-可见分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司；HWS-26恒温水浴锅上海一恒科学仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 能力验证样品制备
将鸡胸肉用蒸馏水冲洗干净后，使用食品料理机绞碎成鸡肉糜。将72 g食盐、18 g异抗坏血酸钠、5.4 g大豆分离蛋白、5.4 g玉米淀粉、144 g卡拉胶、144 g调味料等辅料及一定质量浓度的目标物标准溶液加入36 kg鸡肉糜中，搅拌混合均匀[23-25]。将制备好的鸡肉糜灌入肠衣中，扎口后，在100 ℃常压蒸煮30 min，然后取出冷却至室温。共制备Ⅰ、Ⅱ 2 批样品，其中Ⅰ组样品亚硝酸盐添加量为72.5 mg/kg，Ⅱ组样品亚硝酸盐添加量为43.0 mg/kg，每个添加量样品各制备300 根，共计600 根。每根火腿肠为独立包装，规格60 g，在-15 ℃以下冷冻保存。
1.3.2 样品前处理
火腿肠样品经粉碎、匀浆，称取5 g匀浆试样，置于250 mL烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，加入70 ℃左右的水约150 mL，混匀，放置在沸水浴中加热15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。定量转移上述提取液至200 mL容量瓶中，加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾溶液后摇匀，再加入5 mL 220 g/L乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置30 min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30 mL，滤液备用。
1.3.3 亚硝酸盐含量的测定
吸取40.0 mL上述滤液于50 mL带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5 μg亚硝酸钠），分别置于50 mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 4 g/L对氨基苯磺酸溶液后混匀，静置3～5 min后各加入1 mL 2 g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15 min，用1 cm比色杯，以零管调节零点，于538 nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。同时做试剂空白。试样中亚硝酸钠含量按式（1）计算。
式中：X为试样中亚硝酸钠含量/（mg/kg）；m2为测定用样液中亚硝酸钠的质量/μg；m3为试样质量/g；V1为测定用样液体积/mL；V0为试样处理液总体积/mL。
1.3.4 能力验证实施
1.3.4.1 能力验证样品均匀性和稳定性考察
按照CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[26]的规定，从制备分装好的Ⅰ、Ⅱ 2 批样品中各随机抽取10 个样品（n=10），每个样品至少平行测定2 次，并采用单因素方差分析方法对其进行均匀性考察。
通过模拟样品运输条件，并采用t检验法评定考察样品的短期稳定性。长期稳定性测定间隔采用先密后疏的原则设计，分别在0、15、30、60 d各随机抽取3 份样品进行测定，采用t检验法进行考察。
1.3.4.2 能力验证样品发放
能力验证计划共设计发放2 份不同浓度的样品。按照随机数表，给每个实验室随机分配不同浓度的样品各1 份。Ⅰ组样品编号为Axxx，Ⅱ组样品编号为Bxxx，其中字母A、B用于区分2 个样品，每个样品的标识均具有唯一性，以进一步提高样品的保密性和可溯源性。样品发放前在-15 ℃以下冷冻保存。
1.3.4.3 结果评价原则
按照GB/T 28043—2019/ISO 13528：2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》[27]和CNASGL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[28]要求，采用稳健统计技术处理检测结果和评价结果。各种分析建立在实验结果服从单峰、近似对称分布的基础上。具体采用稳健统计技术的算法A确定指定值和能力评定标准差，即采用稳健统计的稳健均值作为指定值，稳健标准差作为能力评定标准差。对参加者的检测结果采用Z值评价，按式（2）计算。
式中：x为参加者检测结果/（mg/kg）；X为指定值/（mg/kg）；σ为能力评定标准差/（mg/kg）。以下列准则评价参加者的检测结果：|Z|≤2.0为满意结果；2.0＜|Z|＜3.0为可疑结果，警告信号；|Z|≥3.0为不满意结果（离群值），行动信号。
1.4 数据处理
本次能力验证计划采用稳健统计方法统计各参加实验室测试结果。本研究涉及的统计量包括结果数、稳健平均值、稳健标准差和变异系数。
2 结果与分析
2.1 样品的均匀性和稳定性检验
2.1.1 均匀性检验
依据CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差统计分析法，通过采用F检验对2 个批次样品进行均匀性检验。由表1可知，在0.05显著水平时，F值＜F临界值，表明能力验证样品中的亚硝酸盐含量均匀。
表1 均匀性检测结果
Table 1 Results of homogeneity test mg/kg
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2.1.2 稳定性检验
表2 短期稳定性检验结果
Table 2 Results of short-term stability test mg/kg
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表3 短期稳定性检验结果分析
Table 3 Analysis of short-term stability
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短期稳定性模拟样品实际运输条件，采用分别邮寄样品到参加者南北最远、温度偏高和温差大的异地后，进行邮寄返给组织者测试的方式。将分装好的样品分别邮寄广州、石河子、拉萨三地，考察能力验证样品短期稳定性，此次往返时间分别为7、10、15 d。由表2～3可知，采用t检验法评定样品的稳定性，短期稳定性的t值均小于t（0.95，2）临界值，其结果未见显著差异，未观测到不稳定，说明能力验证样品满足实际运输要求。
依据CNAS-GL003和JJF 1343—2014《标准物质定值的通用原则及统计学原理》[29]中相关要求，采用t检验法对样品的长期稳定性进行考察。样品稳定性检验时间跨度为60 d，持续时间覆盖本次能力验证活动的整个周期。测试日期为样品制备后的0、15、30、60 d，每次从各浓度水平随机抽取3 个样品，在重复性条件下测定2 次取平均值。由表4～5可知，计算的t值均小于t（0.95，2）临界值，各测定时间测定结果无显著性差异，样品稳定性良好，达到能力验证样品要求。
表4 长期稳定性检验结果
Table 4 Results of long-term stability test mg/kg
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表5 长期稳定性检验结果分析
Table 5 Analysis of long-term stability
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2.2 参加实验室概况
本次能力验证向42 家实验室发放样品，42 家实验室按照要求反馈结果，参加单位来自全国20 个省、自治区和直辖市，行业涉及食品企业实验室、海关系统、食药监系统和第三方检测等。具体地域和行业分布情况见表6和图1。
表6 参加实验室地区分布
Table 6 Regional distribution of participating laboratories
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图1 各行业参加实验室比例分布图
Fig. 1 Industry distribution of participating laboratories
2.3 能力验证结果的总体分布特征
图2 实验室测定结果分布情况
Fig. 2 Distribution of laboratory results
本次能力验证回收42 家实验室的检测结果，共计84 个检测结果，对测定数据的频数进行统计，根据频数绘制分布直方图进行正态拟合，采用稳健统计技术的算法A对数据进行分析。由图2可知，本次能力验证检测结果近似服从对称分布。
2.4 能力验证结果数据统计量
表7 检测结果统计量汇总表
Table 7 Statistics of the test results
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能力验证共回收42 家实验室的检测结果，将42 家实验室反馈的测定结果采取算法A进行统计，即稳健平均值作为指定值，稳健标准差作为能力评定标准差。由表7可知，能力验证实验室内稳健变异系数较小，表明各实验室检测结果离散性不大，实验室的整体检测分析水平较高，检测水平差异较小。
2.5 实验室能力验证检测结果汇总及分析
对反馈结果进行分析，42 家单位共84 个结果，其中，34 家实验室双样检测结果均为满意，结果总体满意率为81.0%；7 家实验室有不满意结果，不满意率为14.3%；1 家实验室有可疑结果，可疑率为2.4%。实验室能力验证结果汇总见表8，实验室满意结果分布见表9，可疑和不满意实验室代码见表10。
表8 检测结果汇总表
Table 8 Summary of the test results
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表9 检测结果满意情况汇总
Table 9 Summary of the satisfactory results
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表10 结果可疑及不满意实验室代码
Table 10 Codes of laboratories which provided suspicious or unsatisfactory results
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图3 各行业实验室检测结果对比
Fig. 3 Comparison of results of laboratories in different industries
由图3可知，各行业参试实验室结果满意率均高于60%，可见我国具备肉制品中亚硝酸盐检测资质的机构具有较高的检测能力。
图4 样品I亚硝酸盐含量检测结果Z值
Fig. 4 Z values of test results of nitrite in sample I
图5 样品II亚硝酸盐含量检测结果Z值
Fig. 5 Z values of test results of nitrite in sample II
将同一组检测结果按Z值绘制柱状图，可直观得到本次能力验证结果分布。由图4～5可知，本次能力验证计划出现不满意结果的Z值均属于Z≤-3.0这一情况，表明实验室检测结果均出现负偏离，如代码007、016的实验室，样品Ⅰ、Ⅱ检测结果均偏小。
3 讨 论
影响检测结果准确性的因素有仪器设备及其条件设置、检测人员、校准曲线、样品制备、检测方法、试剂材料及环境条件等，检测机构应在检测过程中对这些因素进行有效核查，以确保检测系统得到合理、有效地控制，保证结果的准确性和可靠性。在本次能力验证计划中，反馈的42 家实验室所使用的检测方法均为GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法，采用分光光度法进行检测。该方法可能存在的误差来源有以下几方面：1）标准物质和标准曲线。有证标准物质为第一要求，保证标准物质的计量溯源性[30-31]。标准溶液配制过程中，应考虑其纯度、配制量具和仪器的精度以及计量溯源性、计算的正确性等影响[32]。使用有证标准物质对于调整实验步骤、精简实验操作步骤、提高实验结果的准确性具有重要作用[33]。2）样品前处理。由于亚硝酸盐性质不稳定，本次能力验证采用干冰冷链运输，实验室收到样品后应按要求处理样品。样品开封后应尽快进行处理检测，避免样品放置时间过长变质，影响最终检测结果。样品必须粉碎均匀，以便提取完全。同时使用粉碎仪器时，仪器温度过高，也会导致结果出现偏差，实验室应注意该情况的发生。应保证滤液的澄清，为验证滤液澄清度、提取试剂、提取过程对后续检测的影响，可向滤液中加标，然后测定加标后滤液中亚硝酸盐含量，如果测定值与加标量差异不大，可认为滤液的澄清度、提取试剂和提取过程对后续测定过程无影响[34]。对肉制品分析时，为防止沉淀蛋白处理时残留的金属离子在碱性条件下沉淀，可以加入少量的乙二胺四乙酸溶液将其形成螯合物，避免沉淀对测定的不良影响[35]。3）试剂的合理使用。方法所涉及的对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺及亚硝酸盐标准溶液性质不稳定，见光易分解，需避光冷藏保存，配制后尽快使用，避免影响显色反应。显色时，必须按顺序添加对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺，不得颠倒顺序，否则将直接影响最终检测结果。4）器皿及仪器。比色管和容量瓶等玻璃器材建议使用稀盐酸浸泡24 h，用蒸馏水冲洗干净，然后倒扣在比色管架子上控水，使其自然晾干。用在紫外分光光度计上的比色皿建议浸泡在重铬酸钾溶液中，也可浸泡在乙醇盐酸溶液中处理干净。紫外分光光度计应做好暗电流矫正，应提前预热半小时，使机器更稳定，数据更加准确。为保证检测仪器稳定性，应定期对仪器进行校准、比对，避免因光源老化等原因导致检测数据不准确[36]。5）检测过程。过滤环节选取不含亚硝酸盐及对亚硝酸盐无吸附作用的滤纸；应准确判定滤液的澄清度、透明度、是否存在干扰色，若存在干扰色必须进行样品空白扣除实验；滤液不宜放置过久，以免亚硝酸盐发生氧化反应影响测定结果。显色时间将直接影响吸光度，会在一定程度上影响检测结果[37]；尤其是显色时间相对较短时，其影响力度更强，需注意显色反应的时间控制。温度的变化对化学反应速率也会产生影响，应注意选择合适的温度进行显色反应。实验过程应避免在阳光直射下进行。
通过查看参加实验室原始记录以及后续技术交流过程中发现以下几个可能会影响检测结果的情况：1）样品前处理不当。代码为037的实验室在对不满意结果的偏差分析过程中反馈，其在沉淀蛋白质时，出现白色沉淀，经分析，是由于该实验室所用乙酸锌溶液过多，导致该情况的出现。通过查阅实验室原始记录发现030、033实验室未进行超声提取，可能导致提取不完全，结果偏低。超声提取属于物理过程，超声波的振动能增大溶剂向肉肠样品的渗透量，并强化溶剂的传递，加快亚硝酸盐溶解至溶剂中，同时会缩短提取时间[38-39]。建议检测机构增加超声环节，并优化超声条件。2）标准曲线线性范围过窄。通过查阅005和013实验室的原始记录，发现标准曲线范围过窄，无法涵盖检测浓度，以此导致实验室检测结果偏离。3）粗大误差。代码为027、042的实验室，2 个样品结果接近，且出现高浓度样品结果均偏低的情况，通过查阅原始记录发现，2 家实验室在前处理过程中对滤液进行了稀释，但在最终结果计算中未进行换算，导致结果出现偏离。
4 结 论
本次参加能力验证的实验室来自全国20 个省（自治区）、直辖市，覆盖食品企业实验室、海关系统、食药监系统和第三方检测等，在一定程度上能够反映目前我国检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测技术能力。综上所述，建议各检验检测机构根据相关标准和规范，结合自身实际情况，对本检验检测机构的检测数据进行评估，找出问题所在，及时制定纠正措施，持续保持和提高检测技术能力及管理水平。
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